原位光譜技術檢測雜化金屬有機骨架材料生長動力學與可控制備的新方法

徵羽 發表于 2020-07-03 12:00:05 | 只看該作者
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金屬有機骨架(MOFs)材料是一種由金屬離子與多齒有機配體通過配位鍵構成的具有三維多孔結構的有機-無機復合材料,目前在氣體吸附與分離、化學催化、電化學等領域已獲得廣泛應用。MOF材料具有高度的結構與成分可調控性,其中金屬離子對于材料的性能具有重要影響。通過金屬雜化,可以在MOF骨架中引入多種金屬離子,同時維持其原有骨架結構不變,這樣得到的MOF材料稱為多金屬雜化MOF。多金屬雜化MOF擁有更加豐富的功能性與可調控性,是MOF領域的一大研究熱點,但目前多金屬雜化MOF的可控生長依然較為困難,相關報道較少。

理想情況下,多金屬雜化MOF中的多種金屬離子應在晶體中呈現理想的均勻分布。實際上,由于不同金屬離子與有機配體反應速率的差異,生成MOF晶體的反應速度也不同,金屬離子在骨架中并非總是均勻分布,而是可能形成多種局域結構;在單顆納米晶體中金屬離子的不均勻分布則可能形成復雜的納米結構,如固溶體結構,核-殼結構或Janus結構等。

近期,北京大學鄒如強教授課題組提出了一種利用原位紫外光譜技術檢測多金屬雜化MOF納米顆粒生長動力學,從而可控合成納米復合結構的新方法。在MOF生長過程中,生成的納米晶體會對透射光產生散射,通過原位紫外光譜可以檢測這種散射信號也即濁度的強弱,從而定性地表征納米顆粒的生長過程。他們以典型的Zn/Co雙金屬ZIF-8/67材料為研究對象,首先分別研究了單金屬ZIF-8(Zn)和ZIF-67(Co)的生長動力學,結果表明,純Co的ZIF-67生長遠快于純Zn的ZIF-8。隨后,雙金屬MOF的生長動力學也通過原位紫外光譜結合電子顯微鏡技術進行了表征。由于Co形成MOF骨架更快,在Zn/Co摻雜的雙金屬MOF中Co含量總是高于反應前驅體溶液中的Co含量。以50%為界,在較低Co含量下兩種金屬在所得MOF納米顆粒中較為均勻地分布,形成固溶體結構;但在較高Co含量下,由于Co反應速度更快,率先形核,從而形成了中心富Co而邊緣富Zn的核-殼結構。隨后,通過先加入一種金屬鹽前驅體溶液,間隔一段時間后再加入另一種,反應生成了具有不同納米結構的MOF材料。當先加入Co時,MOF晶核迅速生成,隨后加入的Zn在外面生長,形成了Co核-Zn/Co固溶體殼型的復合納米結構,且核/殼厚度可通過前驅體加入間隔時間來調控;反之,先加入Zn時,由于Zn形核能力較弱,無法得到形狀規則的納米顆粒,只能得到不規則的團聚物。

該文章闡述了一種基于反應生長動力學來設計納米復合結構的新策略,相關文章在線發表在SmallDOI: 10.1002/smll.201702049)上,并被選作該期期刊封面。

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